Авторы Попова А.А., Коклин А.Е., Толкачев Н.Н., Богдан В.И.
Статус студент 5 курса специалитета
Организация Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова, Химический факультет, Москва, РоссияИОХ РАН имени Н.Д. Зелинского, Москва, Россия
Вы использовали готовый катализатор или сами его готовили? Почему именно этот?
Попова Анастасия
Спасибо за вопрос! Катализатор готовили самостоятельно методом пропитки по влагоемкости. Выбор данного катализатора обусловлен литературными данными (например, обзор https://doi.org/10.1021/acscatal.5b00707) , демонстрирующими наибольшую эффективность рутениевых каталитических систем с углеродными или оксидными носителями в процессе водно-фазного гидрирования молекул, полученных из биологических источников, для достижения как быстрого гидрирования ароматического ядра, так и селективного превращения карбонильных функциональных групп в соответствующие спирты.
Атякшева Лариса Федоровна
Предполагается ли количественный (или хотя бы качественный) анализ состава твердой и жидкой фракций?
Попова Анастасия
Благодарю за вопросы! Качественный анализ жидкой фракции был проведен с использованием хромато-масс-спектрометра Thermo Focus GC/DSQ II с колонкой Thermo TR-5ms, в результате чего было показано наличие циклогексанолов и циклогексанонов с алкильными заместителями С1-С3. Качественно методом ИК-спектроскопии был охарактеризован основной групповой состав твердой фракции, а так же изменения, которые он претерпевает в результате гидрирования в СК условиях. Кроме того, планируется изучение твердой фазы методом 3D ЯМР. На данный момент предметом интереса исследования является изучение изменения качественного профиля продуктов реакции при варьировании условий процесса с целью достижения высокого выхода по жидким углеводородам. Планируется проведение анализа жидкой фазы при помощи ВЭЖХ-МС.
татьяна николаевна ростовщикова
Какое направление процесса считается предпочтительным?
Как идет реакция в стандартных условиях без СК?
Попова Анастасия
Спасибо за вопросы! Предпочтительным направлением процесса является преобразование лигниносодержащей биомассы в жидкие углеводороды (гексан, пентан, циклоалканы и тд.). Идея проведения реакции именно в СК условиях была обусловлена литературными данными, указывающими на благоприятное влияние СК флюидов как на стабильность, так и на продолжительность работы катализатора, поскольку препятствует его возможной дезактивации, вызванной зауглероживанием, которое может привести к капсулированию активных центров, или закупориванию пор носителя. В связи с этим изучение реакции в стандартных условиях не проводилось.
Пономарева Ольга Александровна
Какова длительность эксперимента? Какие были условия проведения экспериментов? Отношение массы катализатора к массе сырья? Количество Н2? Чем обусловлен выбор фосфорной кислоты?
Попова Анастасия
Спасибо за вопросы. Отвечаю по порядку. Длительность гидрирования в случае обоих лигниносодержащих субстратов составила 4 часа. Условия проведения эксперимента: давление в реакторе 15 МПа, T=250 °C, перемешивание проводилось со скоростью 600 об/мин. Соотношение массы катализатора к массе сырья составило 1:5. По данным NIST плотность водорода в рассматриваемых условиях 0,0066 г/мл, в связи с чем масса водорода в реакторе 1,65 г. Выбор фосфорной кислоты связан с доступностью данного реактива для лаборатории, а так же нежелательностью использования серосодержащих соединений из-за потенциальной возможности отравления катализатора.
Вы использовали готовый катализатор или сами его готовили? Почему именно этот?
Спасибо за вопрос! Катализатор готовили самостоятельно методом пропитки по влагоемкости. Выбор данного катализатора обусловлен литературными данными (например, обзор https://doi.org/10.1021/acscatal.5b00707) , демонстрирующими наибольшую эффективность рутениевых каталитических систем с углеродными или оксидными носителями в процессе водно-фазного гидрирования молекул, полученных из биологических источников, для достижения как быстрого гидрирования ароматического ядра, так и селективного превращения карбонильных функциональных групп в соответствующие спирты.
Предполагается ли количественный (или хотя бы качественный) анализ состава твердой и жидкой фракций?
Благодарю за вопросы! Качественный анализ жидкой фракции был проведен с использованием хромато-масс-спектрометра Thermo Focus GC/DSQ II с колонкой Thermo TR-5ms, в результате чего было показано наличие циклогексанолов и циклогексанонов с алкильными заместителями С1-С3. Качественно методом ИК-спектроскопии был охарактеризован основной групповой состав твердой фракции, а так же изменения, которые он претерпевает в результате гидрирования в СК условиях. Кроме того, планируется изучение твердой фазы методом 3D ЯМР. На данный момент предметом интереса исследования является изучение изменения качественного профиля продуктов реакции при варьировании условий процесса с целью достижения высокого выхода по жидким углеводородам. Планируется проведение анализа жидкой фазы при помощи ВЭЖХ-МС.
Какое направление процесса считается предпочтительным?
Как идет реакция в стандартных условиях без СК?
Спасибо за вопросы! Предпочтительным направлением процесса является преобразование лигниносодержащей биомассы в жидкие углеводороды (гексан, пентан, циклоалканы и тд.). Идея проведения реакции именно в СК условиях была обусловлена литературными данными, указывающими на благоприятное влияние СК флюидов как на стабильность, так и на продолжительность работы катализатора, поскольку препятствует его возможной дезактивации, вызванной зауглероживанием, которое может привести к капсулированию активных центров, или закупориванию пор носителя. В связи с этим изучение реакции в стандартных условиях не проводилось.
Какова длительность эксперимента? Какие были условия проведения экспериментов? Отношение массы катализатора к массе сырья? Количество Н2? Чем обусловлен выбор фосфорной кислоты?
Спасибо за вопросы. Отвечаю по порядку. Длительность гидрирования в случае обоих лигниносодержащих субстратов составила 4 часа. Условия проведения эксперимента: давление в реакторе 15 МПа, T=250 °C, перемешивание проводилось со скоростью 600 об/мин. Соотношение массы катализатора к массе сырья составило 1:5. По данным NIST плотность водорода в рассматриваемых условиях 0,0066 г/мл, в связи с чем масса водорода в реакторе 1,65 г. Выбор фосфорной кислоты связан с доступностью данного реактива для лаборатории, а так же нежелательностью использования серосодержащих соединений из-за потенциальной возможности отравления катализатора.