Выходные данные
Статус Аспирант IV года
Организация Тверской государственный университет, Тверь, Россия
Подсекция Высокомолекулярные соединения
Метки аспирант
L-цистеин/AgNO3/ПВС криогели и пленки
Перевозова Татьяна Викторовна
Здравствуйте, у меня есть несколько вопросов и замечаний, которые, возможно, будут полезны для дальнейшего представления Вашей работы. Первое, что бросается в глаза — не приведено соотнесение полос, поверьте, далеко не все могут вот так с ходу читать ИК и УФ спектры, недостаточно написать «полосы, ответственные за супрамолекулярную структуру», нужно пояснять за колебания каких групп атомов отвечает каждая отмеченная полоса, иначе утверждение выглядит несколько голословно. Второй вопрос, который возникает по ходу изложения результатов — почему не приводятся данные для фоновой системы, где только раствор ПВС без включения цистеин-серебряного комплекса? Если я правильно понимаю, чистый ПВС тоже будет образовывать криоплёнки и интересно было бы увидеть, на фоне таких чистых плёнок, что именно меняет дополнительная добавка цистеин-серебра, а не наоборот. Что касается раздела «Элементный анализ». Вы сами знаете, из чего делаете плёнку, элементный состав Вам заранее известен и поэтому он применяется для оценки равномерного распределения цистеин-серебра в объёме плёнки (или на поверхности?). На что нормирована интенсивность распределений? Чему соответствует эта интенсивность, молярной или массовой доле элементов? Если молярной, то не понятно, как содержание азота может быть ниже, чем серы, в то время, когда они находятся в одной молекуле 1:1, и есть дополнительные свободные нитрат-ионы, концентрация которых выше, чем цистеина. Вывод о равномерном распределении серы и серебра является обоснованным, но не понятно следующее предложение «Структура стабильна». Что Вы понимаете под стабильностью? Как Вы её оцениваете посредством элементного анализа?
Добрый день!
1) В УФ-спектре, полоса 390 нм. отвечает за электронные переходы (плазмонный резонанс) в стабилизированных цистином наночастицах серебра, 310 за координационную связь сера-серебро в супрамолекулярных цепях. В постере этого не было приведено, т.к. сейчас ведутся споры в этом вопросе. ИК и УФ- спектры очень хорошо разобраны в нашей свежей статье [ Soft Matter, 2020,16, 9669-9673]
https://doi.org/10.1039/D0SM01431A
2) Да, анализ фоновой системы также был сделан, в принципе, по пористости все аналогично, как и для ЦСР-ПВС системы. Задача была в переводе тиксотропного геля в стабильную форму (т.е. чтобы он не растекался) с сохранением стабильности ЦСР системы в матрице этой пленки.
3) По элементному анализу: можно говорить про равномерность распределения элементов на поверхности, но сложно сказать про объем пленки (мы не делали срез), но в принципе, электронный пучок проникает на некоторую глубину в поры (там он конечно множественно может отражаться), но сканы взяты с разных пор и есть сходимость. Интенсивность соответствует массовой доле элементов. Да, по поводу оценки стабильности структуры методом элементного анализа — это кончено неверно и здесь мы полностью согласны с Вашим замечанием!
Большое спасибо за развёрнутый ответ.
Однако, позволю себе пару ремарок.
1) В приведённой статье Soft Matter, 2020,16, 9669-9673 приводятся только УФ спектры, ИК спектры в ней не показаны.
3) Если интенсивность соответствует массовой доле, то почему тогда пики имеют примерно одинаковую интенсивность для серы (M=32) и серебра (М=108), когда их атомарные массы различаются почти в три раза?
ИК представлены в supplementary materials, если у Вас есть возможность ознакомиться.
С элементарным анализом пока
не очень однозначно, у специалиста, который отвечал за этот метод анализа, необходимо уточнить, чему соответсвует интенсивность. Изначально мы берём, конечно не массовую, а мольную долю.
Большое спасибо за Ваши вопросы! Коллектив авторов учтёт Ваши замечания!